Laboratorio de Resonancia Magnética Nuclear en Estado Sólido

La Resonancia Magnética Nuclear (RMN) en Sólidos, al igual que la aplicada a moléculas en disolución, estudia el comportamiento de los núcleos atómicos con spin diferente de cero bajo la influencia de un campo magnético externo.

Unidad de análisis

Principios de la técnica

A diferencia de los espectros que se registran para moléculas en disolución, en estado sólido, donde la movilidad de los átomos y moléculas se encuentra muy restringida, los espectros que se obtienen muestran señales anchas que son el resultado de la suma de las señales procedentes de todas las posibles orientaciones de spines. Cada núcleo, dependiendo de la orientación relativa de las moléculas, puede ser afectado por el campo magnético externo, por los campos creados por núcleos cercanos y por la distribución electrónica. Los espectros de RMN en sólidos proporcionan información única acerca de la estructura y la dinámica de los materiales objeto de estudio.

Las principales interacciones responsables del ensanchamiento de las señales son la anisotropía del desplazamiento químico, los acoplamientos dipolares (homo y heteronucleares) y el acoplamiento cuadrupolar. Se han desarrollado técnicas que permitan obtener espectros de alta resolución conservando en lo posible la información que aportan estas interacciones: giro con ángulo mágico (MAS, Magic Angle Spinning), polarización cruzada (CP, Cross Polarization) o secuencias multipulso específicas para sólidos (CRAMPS, Combined Rotation and Multiple Pulse Spectroscopy).

Aplicaciones

Análisis farmaceúticos: estudio de polimorfos.
Análisis de materiales: minerales, vidrios, cerámicas, semiconductores, metales y aleaciones.
Aplicaciones ambientales y arqueológicas: huesos, maderas, celulosas, suelos.
Análisis de sólidos microporosos y mesoporosos, ( Ej: zeolitas, alumino silicatos, fosfatos).
Análisis de complejos orgánicos e inorgánicos.

Tipos de ensayo

Realización de espectros 1D (MAS, hpdec, CP-MAS...) y 2D (INADEQUATE, postC7, HETCOR, MQMAS...) de núcleos con spin=1/2 y spin>1/2.

Funcionamiento del servicio

Condiciones generales y específicas de las muestras

Las muestras deben enviarse debidamente identificadas con una referencia.
Preferentemente, el sólido debe ser reducido a un polvo homogéneo.
La cantidad de muestra necesaria para el análisis varía en función de la sonda que se use:

Para la sonda de 4 mm se precisan en torno a 50 mg de producto (es necesario rellenar un volumen de aprox. 40ml).
Con la sonda de 2,5 mm, cuyo rotor tiene un volumen en torno a 10 ml, entre 10 y 20 mg de producto puede ser suficiente.

Las muestras deben ir acompañadas de la solicitud de ensayo generada en LIMS. El usuario debe rellenar todos los campos de la solicitud de ensayo que conozca, con objeto de obtener el mejor resultado posible.