Laboratorio de Fluorescencia de Rayos X (XRF)

La espectrometría de Fluorescencia de Rayos X (XRF) es una técnica versátil que permite abordar problemas analíticos complejos de una manera muy polivalente. La variante por reflexión total (TXRF), es una técnica micro analítica, capaz de evaluar cualitativa y/o cuantitativamente cantidades de muestra muy pequeñas, del orden de microgramos o microlitros, depositadas sobre un portamuestras especial. Los límites de detección en masa depositada para la gran mayoría de los elementos analizables son de pocos picogramos, o lo que es lo mismo, pocas partes por billón (ppb´s) expresado en concentración. En el caso de la técnica de micro-XRF, permite analizar dominios espaciales del orden de 20 micrómetros dentro de objetos extensos de hasta 30 cm de longitud, con una sensibilidad analítica en el rango de las ppm´s. La variante de Incidencia rasante de la fluorescencia de rayos X por reflexión total, denominada GI-XRF, permite abordar los problemas composicionales en los alrededores de la superficie de reflexión total y ayudar a resolver cuestiones de difusión atómica en interfases. Finalmente, el laboratorio dispone de un analizador de distribución de tamaño de partículas mediante difracción láser necesario para el control de las suspensiones analizadas mediante TXRF y otras técnicas afines.

Los átomos presentes en la muestra analizada son excitados de modo que los electrones de las capas internas son arrancados o promocionados a niveles de energía superiores. Los electrones de otras capas minimizan su energía ocupando los huecos electrónicos que quedan libres, de modo que la energía asociada a dichas transiciones se re-emiten en forma de fotones de rayos X. A estas emisiones se las conoce como emisiones de fluorescencia o radiación secundaria y presentan unas energías características del átomo que las genera y una intensidad que depende directamente de la concentración de dichos átomos en la muestra. El resultado es un espectro de dispersión de energía, donde aparecen simultáneamente todas las líneas asociadas a los elementos químicos presentes. Analizando la posición de los máximos de intensidad, se identifican los elementos presentes (análisis cualitativo), integrando cada uno de los perfiles elementales se obtienen sus proporciones másicas (análisis de proporciones másicas) y añadiendo un elemento patrón de concentración conocida se obtiene la cuantificación de dichos elementos (análisis cuantitativo).Mediante la técnica de TXRF, se pueden analizar muestras líquidas y sólidas, previa molienda y suspensión o digestión ácida. No presenta efectos de matriz ni de memoria. Por otra parte, la TXRF es una técnica microanalítica en la que las cantidades de muestra necesarias para realizar un análisis cualitativo o de proporciones másicas se encuentra en el orden de los microlitros (µL) para líquidos y de los microgramos (µg) para sólidos. Mediante el uso de esta técnica es posible analizar, cualitativa y cuantitativamente, 75 elementos comprendidos entre el Al (Z=13) y el U (Z=92) tanto a nivel de mayoritarios (% wt) como de elementos traza (ppb) dentro de un rango dinámico de 5 ordenes de magnitud. 

El aumento de un grado de libertad en la técnica de TXRF, variando el ángulo de incidencia sobre la superficie de un material plano, permite realizar estudios de Grazing incidence en modo XRF (8030c) que permiten estudiar wafers de Silicio, láminas delgadas, multicapas, difusión de vidrios o polímeros, morfología de nanopartículas, etc. De manera multielemental permite realizar estudios de contaminación/difusión superficial en láminas de cualquier material, dentro de un rango comprendido entre los -500 nanómetros a +500 nanómetros a lo largo del eje z sobre la superficie estudiada.

• Análisis medioambiental: aguas, sedimentos, suelos, aerosoles, filtros.
• Análisis de materiales: aleaciones, catalizadores, cerámicas, nanopartículas, nuevos materiales, etc.
• Análisis forenses: análisis de micromuestras en cualquier tipo de matriz.
• Análisis Biológicos: tejidos, fluidos, plantas, cultivos.
• Análisis Industrial: pinturas, gasolinas, aceites, cables, vinos, cementos, etc.
• Análisis Arqueológicos: cerámicas, huesos, metales, etc.
• Control de Calidad: seguimiento del procesos a nivel composicional.
• Análisis de superficies: wafers,vidrios, láminas delgadas, perfiles de difusión.

• Análisis Cualitativo en muestras líquidas y/o sólidas.
• Análisis de Proporciones Másicas en muestras sólidas o líquidas.
• Análisis Cuantitativo en muestras líquidas de forma directa y en muestras sólidas mediante digestión ácida por microondas.
• Análisis Cuantitativo mediante Sólido Directo de muestras sólidas previa optimización de sus condiciones de suspensión.
• Análisis de Barrido GI-XRF para láminas de hasta 2x2 cm.
• Análisis de Distribución de Tamaño de partículas (PSD) mediante Difracción Láser (LD) para partículas sólidas en el rango desde 20 nm hasta 2 mm.

• Análisis elemental de mapping bidimensional con resolución espacial de 20 µm.

• Evaluación de grosores en sistemas de hasta 15 láminas delgadas.

Tipos de estudios realizables

• Las muestras sólidas se deben presentar altamente molidas (Diámetro inferior a 10 micras). Las muestras líquidas deben de estar recién preparadas y deben ser transportadas en viales adecuados, según los requisitos de la muestra.
• Las muestras deben ir acompañadas de la solicitud de ensayo generada en LIMS. El usuario debe rellenar todos los campos de la solicitud de ensayo que conozca, con objeto de obtener el mejor resultado posible.
• Debe rellenarse una solicitud por cada lote de muestras con características similares.
• Si el estudio a realizar presenta dificultades ténicas o analíticas fuera de lo común, se recomienda ponerse en contacto con el laboratorio antes de enviar las muestras, mediante txrf.sidi@uam.es o en los teléfonos 91 497 8581 / 3231

1. Equipo de medida de Distribución de Tamaños de Partícula MASTERSIZER-2000, Malvern
2. Espectrómetro de µ-XRF M4 Tornado de Bruker.
3. Espectrómetro de TXRF S4 TStar con modulo GI-XRF, Bruker.
4. Espectrómetro de TXRF S2 PicoFox, Bruker