Laboratorio de Análisis Químico Elemental

Esta técnica permite, el análisis de forma rápida y simultánea, del contenido total de Carbono, Hidrógeno, Nitrógeno y Azufre presentes en compuestos orgánicos e inorgánicos, tanto en estado sólido como líquido.

El microanálisis o Análisis Químico Elemental (AQE) se basa en la oxidación total de la muestra mediante una combustión instantánea y completa. Los productos de la combustión: CO₂, H₂O, N_xO_y y SO₂, son arrastrados por un gas portador (Helio) hasta sensores individuales y selectivos de dichos productos (CO₂, H₂O y SO₂) por celdas de infrarrojos. Estos sensores aseguran una medición rápida y libre de interferencias al instante que se produce la combustión. Posteriormente, los gases son eliminados para medir el Nitrógeno por termoconductividad diferencial.

Esta técnica analítica permite analizar muestras de tipo variado: se analizan muestras orgánicas e inorgánicas, fármacos, aceites, alimentos, material vegetal, suelos, polímeros, catalizadores, vidrios, residuos agrícolas, fertilizantes, cosméticos, aguas, etc. La versatilidad de la técnica permite al laboratorio dar servicio a investigadores y empresas de diversos campos de la investigación y la industria.

Para asegurar la fiabilidad y reproducibilidad de los resultados obtenidos en el laboratorio se trabaja cumpliendo procedimientos normalizados de trabajo dirigidos a la gestión de solicitudes de ensayo y muestras, a las operaciones de mantenimiento, calibración y verificación del equipamiento analítico, así como a la propia realización de los ensayos de medida de las muestras. Se trabaja con patrones certificados para el ajuste y verificación del analizador elemental y se realizan réplicas de los análisis realizados sobre cada muestra para asegurar la reproducibilidad del método analítico, además, se realizan controles internos a través de blancos y materiales de referencia.

Además, el laboratorio participa de manera ininterrumpida desde el año 2007 en el “Ensayo de aptitud de análisis elemental orgánico e isotópico” que organiza el Laboratorio Mat Lab Control de la Universidad de Barcelona desde hace 27 años. Esta herramienta permite medir anualmente la capacidad científica, técnica y analítica del laboratorio.

• Determinación de la composición y confirmación de la fórmula empírica de un compuesto orgánico.
• Evaluación de la pureza y homogeneidad de las muestras
• Control de calidad de compuestos empleados en la industria (fármacos, compuestos orgánicos e inorgánicos, compuestos organometálicos, polímeros, vidrios, cosméticos, aceites, combustibles, entre otros).
• Aplicaciones medioambientales, mediante la determinación de C, H, N y S en plantas, suelos, fertilizantes, aguas.
• Aplicación en la Industria agroalimentaria, mediante la evaluación composicional de alimentos y productos derivados de la agricultura

• Determinación simultánea del porcentaje en Carbono, Hidrógeno, Nitrógeno y Azufre. Para la realización de este ensayo se requiere aproximadamente 1 miligramo de masa de las muestras en cada análisis realizado. El dato de las masas se obtiene en las microbalanzas de precisión, las muestras se introducen en cápsulas de plata o estaño las cuales se sellan con unas pinzas y se introducen en el carrusel del analizador elemental. En este paso se produce la combustión oxidativa, la detección de los gases de combustión y la determinación simultánea del porcentaje en carbono, hidrógeno, nitrógeno y azufre de las muestras analizadas en tres minutos.

• Determinación individual del porcentaje en Carbono, Hidrógeno, Nitrógeno y Azufre. Para la realización de este ensayo se requiere aproximadamente un miligramo de masa de las muestras en cada análisis realizado. El dato de las masas se obtiene en las microbalanzas de precisión, las muestras se introducen en cápsulas de plata o estaño las cuales se sellan con unas pinzas y se introducen en el carrusel del analizador elemental. En este paso se produce la combustión oxidativa, la detección de los gases de combustión y la determinación individual del porcentaje en carbono, hidrógeno, nitrógeno y azufre de las muestras analizadas en tres minutos.

Condiciones generales y específicas de las muestras

• En el caso de muestras sólidas deben llegar lo más secas que sea posible para evitar posibles errores en la determinación asociados a humedad o disolventes orgánicos.
• En el caso de muestras sólidas deben llegar lo más homogeneizadas y trituradas que sea posible para facilitar su combustión.
• No deben contener mercurio.

Solicitud de los análisis

• El responsable técnico del laboratorio deber dar viabilidad a la propuesta de análisis propuesta por los usuarios y, posteriormente, los usuarios deben generar las solicitudes de ensayo a través de la plataforma de gestión y registro de solicitudes de ensayo LIMS.