Laboratorio de Microscopía Electrónica de Barrido

La Microscopía Electrónica de Barrido (SEM, del inglés Scanning Electron Microscopy) agrupa un conjunto de técnicas que permiten la caracterización morfológica, estructural y de composición de superficies sólidas mediante imágenes con diferente grado de resolución.

Mediante el Microscopio Electrónico de Barrido son adquiridas imágenes de la superficie de una muestra a partir de su interacción con un haz de electrones enfocado sobre la misma. Esta interacción puede dar lugar a diferentes tipos de respuestas del material analizado en función de la energía del haz de electrones incidente y las características de la propia muestra. Las emisiones de partículas por el material (electrones o fotones) que pueden ser analizadas mediante la infraestructura instalada en nuestro laboratorio son:

• Electrones secundarios, SE, extraídos de la muestra por el haz de electrones incidente ofreciendo información sobre la morfología superficial de la muestra;
• Electrones retrodispersados, BSE, que son reflejados elásticamente por los átomos de la muestra y dan información sobre la distribución de elementos químicos en la misma;
• Fotones con energías en el rango de los Rayos X y que son característicos de los átomos del material bajo estudio (Espectroscopia conocida como: Energía Dispersiva de Rayos X, EDX). Esta radiación es producida por el retorno a su estado de equilibrio de átomos previamente excitados por un haz de electrones muy energético y,
• Fotones con energías en el rango visible del espectro resultantes de la recombinación de pares electrón – hueco que han sido previamente creados por la incidencia del haz de electrones sobre la muestra. Esto último es el fundamento de la Catodoluminescencia que permite el análisis de la composición local, identificación de estructuras de bandas y detalles sobre el crecimiento de las muestras.
• Este tipo de microscopios se utiliza para la realización de litografías a escala nanométrica. El haz de electrones es controlado para reproducir sobre una muestras recubierta con resina el patrón diseñado. La resina es sensible a los electrones y deja ver los motivos litografiados

Estudio composicional y de superficie de las muestras que puedan entrar en la cámara del microscopio:

• Estudio morfológico de diferentes tipos de muestras secas.
• Estudio composicional cualitativo, semicuantitativo y cuantitativo mediante EDX.
• Estudio de composición de superficies y tamaño de grano.
• Realización de mapas de distribución elemental de los diferentes componentes de las muestras.
• Ensayo de Catodoluminiscencia
• Metalización de muestras con oro y cromo.
• Realización de diseños y plantillas mediante Nanolitografía.
• Realización de microestructuras por inyección de Pt.

Procedimiento para solicitar los análisis

1. Ponerse en contacto con el laboratorio para ver la viabilidad del ensayo (en persona, por teléfono o por correo electrónico).
2. Estar dado de alta o darse de alta en el LIMS (imprescindible para realizar los ensayos). Ante cualquier duda o consulta con el registro ponerse en contacto con la administración del SIdI (teléfono y correo).
3. Una vez que esté dado de alta abrir una solicitud de ensayo en el LIMS (L-260).
4. Ponerse en contacto de nuevo con el laboratorio para asignar o confirmar una fecha de realización del ensayo

Condiciones generales y específicas de las muestras

1. Depende del tipo de muestra, pero han de ser sólidos secos, o en la última fase de deshidratación, con los tratamientos de fijación y posfijación ya realizados. El secado por punto crítico y la metalización se pueden realizar en nuestro laboratorio

Formato de resultados

1. Las imágenes se entregan en formato .bmp. La resolución de las mismas en pixels puede ser de 640x480, 1280x960, ó 2560x1920. Las imágenes llevan asociadas un fichero .txt con las condiciones de adquisición. Ocasionalmente se pueden entregar las imágenes en papel térmico (11x 9,5 cm2).
2. Los espectros de EDX se entregan habitualmente en formato .html. Existe la posibilidad de guardarlos en .csv.
3. Los mapas de elementos se entregan en formato .bmp o en formato de datos .txt.
4. Las imágenes de catodoluminiscencia se entregan en la mayoría de formatos de imagen.